□ 曹雯婷 劉川 盧思環 曾輝 胡婷舒 國家農副產品質量監督檢驗中心(湖南)長沙酒類分中心 長沙市食品藥品檢驗所

摘　要：鎘廣泛存在于生產和生活環境中，是一種對動物和人類健康危害嚴重的重金屬。本文參照GB 5009.15-2014《食品中鎘的測定》中石墨爐原子吸收法測定食品中的鎘，找出影響測定結果的主要因素，根據JJF 1059-2012《測量不確定度評定與表示》、CNAL/AG06《測量不確定度政策實施指南》技術規范的要求，建立測定鎘不確定度分析方法。通過計算得出，當鎘的含量為0.19、0.095、0.045mg/kg時，擴展不確定度分別為0.01、0.011、0.005mg/kg，包含因子為k=2，影響測定結果不確定度的主要因素有樣品稱量、定容、消化回收率、標準溶液的配制、標準曲線校準、測量重復性等，其中消化回收率對測量不確定度評定結果的影響最大。

關鍵詞：鎘 食品 測量不確定度 石墨爐原子吸收法

鎘是世界衛生組織(WHO)和聯合國糧農組織(FAO)公布的對人體毒性最強的重金屬物質之一，由于其半衰期長且具有富集性，故在食品安全風險檢驗中被列為重點檢驗元素[1-4]。對食品中鎘含量進行準確測量是保障食品安全的重要前提，測量不確定度是對檢測結果質量進行定量評定和對檢測結果偏差作全面評估的一項重要參數，也是對檢測結果的重要說明，尤其是對接近限量值的檢測結果進行不確定度評定可以為檢驗機構結果判定、執法機構執法，以及對相關企業質量控制提供相關的數據支持和技術支撐。

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計(Varian240Z型，美國瓦里安公司);單標線容量瓶(25.00mL，A級);移液管(10.00mL，A級)。

試劑：濃硝酸、高氯酸，均為優級純，購于國藥集團化學試劑有限公司;鎘標準儲備液(GSB-1721-2004)，購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心;磷酸二氫銨(基體改進劑10g/L)，購于國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 測定方法

依照GB/T 5009.15-2014《食品中鎘的測定》[5]石墨爐原子吸收法，稱取制備均勻的小黃魚、皇帝柑1.0000g，大米0.5000g于三角燒杯中，加入10mL混合酸(硝酸∶高氯酸=9∶1)于180~240℃電熱板上進行消解，消解完全液體剩余約1mL時，用超純水充分洗滌并轉移至25.00mL容量瓶定容，待測。

將消解后待測樣品導入石墨爐，經原子化后在波長為228.8nm的共振線下檢測吸收值，在一定濃度范圍內，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。試樣中鎘含量計算的數學模型為：

式中，X為樣品中的鎘含量(mg/kg);C1為樣品消解液中鎘的濃度(μg/L);C0為樣品空白消解液中鎘的濃度(μg/L);V為樣品消解液定容后的體積(mL);m為樣品的質量(g)。

1.3 不確定度因素分析

依照國家計量技術規范JJF 1059.1-2012《測量不確定度的評定與表示》[11]，食品中鎘含量測定的不確定度因素包括樣品的制備、稱量及前處理、標準物質配制、標準曲線校準及稀釋過程、試樣重復測定帶來的標準不確定度。

影響測定結果不確定度的主要因素有樣品稱量、定容、消化回收率、標準溶液的配制、標準曲線校準、測量重復性，其中消化回收率對測量結果不確定度評定結果的影響最大。本評定只考慮了以上幾種因素的影響，除此之外的影響可忽略不計，因此在測定的過程中要充分考慮可能存在的影響因素，盡可能降低這些因素對測定結果的影響。

參考文獻：

[1] 張淑霞，高亞輝，張少文，等.石墨爐原子吸收光譜法測定山藥中的鎘含量的不確定度評定[J].光譜實驗室，2012，29(3):1734.

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[6] GB 2762-2017，食品中污染物限量[S].

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[9] ISO 874-1980，新鮮水果和蔬菜的取樣方法[S].

[10] CNAS-GL06:2006，化學分析中不確定度的評估指南[S].

[11] JJF 1059-2012，測量不確定度評定與表示[S].

[12] JJG 196-2006，常用玻璃量器[S].

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