• 食品中水分含量人工檢測法和新型自動化設備檢測法之比較

    2017-08-14 15:08:55 來源:

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    □ 李旭 湖北荊門產品質量監督檢驗所
    □ 于佳佳 濟南蘭光機電技術有限公司
        食品中的水分存在形式有兩種,一種是結合水—與食品以氫鍵結合的水;另外一種是自由水—不被細胞內膠體顆?;虼蠓肿铀?、能自由移動、并起溶劑作用的水。其中,自由水是食品中微生物代謝繁殖的必要條件,其含量越多,微生物越容易滋長,從而引起食物腐敗,使產品保質期大大縮短。除此之外,自由水含量也會對食品的色澤、口感、成分、氣味產生影響。不同的食品,其自由水含量有很大差別,使自由水含量控制在合適的范圍內,對于食品的良好感官、品質、組分的平衡關系和保質期的延長具有積極作用。因此,自由水含量是大部分食品質量控制的必測項目之一,不僅能通過檢測食品中含水量的值來預估食品保質期,還能作為判定非法注水食品的一個重要標準。
    食品水分含量測試方法—直接干燥法
        根據GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中的規定來看,食品中水分的測試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費休法。每種方法的適用范圍并不相同,以“直接干燥法”為例,其適用于101~105℃下蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中的水分測定。通過比較其他3種方法發現,“直接干燥法”的適用范圍最為廣泛,其原理是利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓),溫度為101~105℃的條件下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。
    直接干燥法的人工測試和自動化設備測試比較
        隨著檢測技術的發展,“直接干燥法”食品含水量測試方式經歷了由人工向設備自動化的轉變,但目前依舊有一定數量的操作人員仍采用人工測試的方式。以下是利用傳統人工檢測方法和全自動高效檢測儀器測試3種不同水分含量的食品的水分,對比分析測定結果和測試過程,以驗證儀器自動化測試方法的可靠性和可行性。
    1 設備與樣品
    1.1 傳統人工檢測方法
        SL101型電熱鼓風干燥箱:控溫范圍室溫~250℃,精度為±1℃;BSA423S電子分析天平:量程220g,精度為0.1mg;干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
    1.2 新型自動化檢測方法
        濟南蘭光機電技術有限公司C830遷移量及不揮發物測定儀:測試范圍0.3~80000mg,分辨率為0.1mg;測試溫度范圍為室溫~130℃,控溫精度為±0.5℃;集蒸發、烘干、稱重于一體,能夠自動精密稱重,測試過程不需人工參與;9個工位設計,測試過程中相互獨立,試驗效率高。
    1.3 樣品
        面包、餅干、小麥粉。
    2 試驗過程
    2.1 空稱量瓶恒重
    2.1.1 傳統人工檢測方法
        變色硅膠加熱脫水:將干燥箱的溫度設置為110℃,達到設置溫度后,將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h,取出放入干燥器中待用。
        恒重:將干燥箱的溫度設置為102℃,達到溫度后,將空的稱量瓶放入烘箱中干燥,1h后取出,盡快置于干燥器中冷卻0.5h,取出稱重,重復干燥、冷卻、稱重,直至前后兩次質量差不大于2mg。
    2.1.2 新型自動化檢測方法
        將空的稱量瓶放置在設備中對應編號的托盤架上,關閉試驗腔門,不啟用蒸發模塊,直接進入試驗,選擇差值模式,差值設置為2mg,試驗溫度設置為102℃,稱重時間間隔設置為60min,啟動試驗。設備自動根據設置參數進行干燥、間歇稱重,當前后兩次稱量結果差值不超過2mg時,設備自動停止試驗。
    2.2 制備試樣
        將面包、餅干樣品磨細,小麥粉樣品混合均勻,然后分別用已干燥至稱重的稱量瓶精確稱取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。
    2.3 裝樣稱量瓶恒重
    2.3.1 傳統人工檢測方法
        將裝有3種試樣的稱量瓶放入102℃的干燥箱中,2h后取出,置于干燥器中冷卻0.5h,然后稱重,再次放入干燥箱中,1h后取出,冷卻0.5h,稱重,重復干燥1h—冷卻0.5h—稱重過程,直至前后兩次的質量差不超過2mg為止。
    2.3.2 新型自動化檢測方法
        與空稱量瓶的恒重操作過程相同,放入裝樣稱量瓶、設置參數、啟動試驗。
    3 結果與討論
        本文采用兩類檢測方法所測試的3種樣品中水分含量的試驗結果見表1。
        從測試結果來看,3種樣品中,面包樣品的含水量較多,小麥粉樣品的水分居中,餅干樣品的水分最低。另外,傳統人工檢測與新型自動化檢測的結果偏差均較小,面包、小麥粉、餅干樣品兩類檢測方法測試結果的差值分別為0.2g/100g、0.3g/100g、0.01g/100g,相對偏差為0.6%、3%、0.3%,符合GB 5009.3-2016中規定測試結果偏差不超過10%的要求,這說明在測試高、中、低不同含水量類食品中的水分時,兩種方法的測試結果是一致的。
    從相對偏差來看,新型自動化檢測所測試的3種樣品各單次測試值與平均值間的相對偏差分別為:面包樣品0.6%、2.8%、2.5%,小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%,餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%,均在10%以內,表明測試結果的重復性與穩定性均較好。
        從測試用時來看,傳統人工檢測、新型自動化檢測3種樣品的用時分別為7.6h、5.1h,傳統人工檢測試驗過程中需要人工進行間隙性挪動稱量杯,進行稱量操作,新型自動化檢測則在啟動試驗后設備自動進行操作,無需人工干預,這說明新型自動化檢測設備在測試食品中水分方面具有試驗效率高、操作簡單等特點。
        從誤差產生幾率來看,人工操作方式的試驗過程需要電熱恒溫干燥箱、干燥器和分析天平3臺設備。盛裝測試食品的稱量瓶需操作人員手動在3款設備間移動,依次進行干燥、冷卻、稱量,并重復操作,直至恒重,試驗過程繁瑣,人工操作對試驗結果影響較大,稱量瓶在取出烘箱后,稍有不慎就會導致測試食品吸濕而影響試驗結果,如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱量操作用時較長等。采用自動化設備測試方式則可在一臺設備內自動完成干燥、稱重,無需經過冷卻過程,避免試驗人員進行重復性試驗操作,試驗效率也有所提高。
    4 結論
        采用自動化設備檢測食品含水量可智能化完成檢測全程,測試結果準確可靠,穩定性好,試驗效率高,避免了人為操作及試驗環境頻繁變化對試驗的影響。自動化設備可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統試驗設備。除了干燥功能外,該自動化設備還配置有蒸發功能及揮發試劑回收功能,可用于食品中脂肪、固形物。食品包裝材料中總遷移量等性能的測試,并能夠將試驗過程中揮發的溶劑進行回收,降低試驗對操作人員及環境產生的危害。
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