“雙氰胺”那點事兒
二氰二氨(俗稱雙氰胺,縮寫為DICY或DCD),是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物,白色結晶粉末,低毒。美國食品和藥物管理局將雙氰胺添加到安全性待檢測物質名單,雖然國際標準未對食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的,所以乳制品中雙氰胺分析檢測方法的建立至關重要。
雙氰胺的檢測方法主要難點在于:
*前處理:三聚氰胺的方法完全不適用,雙氰胺本身的分子量很小,極性很大,一般的小柱保留不住。
*LCMS方法:C18無保留,HILIC方法開發困難,基質干擾嚴重,干擾定量和定性。
就乳品中雙氰胺的檢測方法小編簡單列表如下:
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*前處理:三聚氰胺的方法完全不適用,雙氰胺本身的分子量很小,極性很大,一般的小柱保留不住。
*LCMS方法:C18無保留,HILIC方法開發困難,基質干擾嚴重,干擾定量和定性。
就乳品中雙氰胺的檢測方法小編簡單列表如下:
公司 | 沃特世 | 安捷倫 | 賽默飛世爾 |
儀器 | Waters ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ-S | 6460 QQQ質譜儀 1290Infinity UHPLC | TSQ Quantum Ultra 三重四極桿串聯質譜儀 |
質譜條件 | 目標:雙氰胺 電離模式:ES+ MRM:85>43/86>68 碰撞能量:20/12 錐孔電壓:22/22 |
目標:雙氰胺 電離模式:+ESI MRM:85>43/85>68 碰撞能量: 錐孔電壓:20/20 |
目標:雙氰胺 電離模式:+ESI MRM:85.30>43.40/85.30>68.30 碰撞能量:18/12 錐孔電壓: |
色譜柱 | BEH Amide,2.1×150 mm, 1.7μm |
AgilentZorbax-RxSil,3.0x100mm,1.8μm | Syncronis HILIC,100×2.1mm,5μm |
流動相 | A:0.05 %乙酸水溶液 B:0.05 %乙酸乙腈 |
A:10mM的乙酸銨溶 B:乙腈 |
A:0.5mM NH4Ac(pH=4.0)水溶液 B: 為乙腈 |
流速 | 0.3 mL / min | 0.4mL/min | 0.3 mL / min |
柱溫 | 30 ℃ | 35 ℃ | |
特點 | 沃特世公司BEH Amide系列色譜柱通過三鍵鍵合的酰胺基鍵合相,親水作用色譜的原理,使得雙氰胺得到非常好的保留。 | 利用Agilent Bond Elut QuEChERS基質分散凈化試劑盒和1290UHPLC+6460QQQ高靈敏度液質聯用技術,可以實現對乳品中雙氰胺殘留量的檢測確證分析,同時為乳品中雙氰胺的快速篩查確證分析提供了有力的解決方案。 | TSQ Quantum Ultra 三重四極桿液質聯用系統檢測奶粉中雙氰胺具有靈敏度高、特異性好的優點,檢測定量限可以做到 0.25ng.mL-1。并且該方法具有良好的線性范圍與精密度,在 0.5ng.mL-1-100ng.mL-1 的線性相關系數為 0.9998,重復進樣 7 針 1ng.mL-1 的雙氰胺的 RSD 值為1.19%。使用 Hypercarb 凈化柱能很好的處理奶粉樣品,空白基質沒有干擾,證明該方法檢測雙氰胺具有很好的適用性。 |
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