無損紅外分析芝麻油摻假的研究
芝麻油摻假鑒別的方法有高效液相色譜法、氣相色譜法、電子鼻法、同位素比值質譜法、常規理化指標法、威勒邁志法,波多因法、硫酸顯色法、紫外分光光度法和近紅外光譜等,盡管大多數的摻假都不會對消費者的健康產生危害,但是這種欺詐行為嚴重侵害了消費者的基本權利和利益,因此,為了保護合法生產經營者和消費者的利益,迫切需要建立科學、快速、準確、有效的檢測方法,進行芝麻油摻假的鑒別。本試驗采用無損紅外綜合分析芝麻油摻假,以期為芝麻油摻假的檢測提供一定的參考依據。
材料和方法,芝麻油(31批次):詳細信息見附表1;大豆油、IV70棕櫚油:豐益(上海)生物技術研發中心試驗基地;芝麻油香精:2批次,市售;丙酮、正己烷、異辛烷均為色譜純;無水硫酸鈉、KOH、H2SO4均為分析純。設備與儀器電子天平(萬分之一);
美國安捷倫公司Thermo fisher Nicolet iS10傅立葉紅外(FT-IR)光譜儀。試驗方法,紅外光譜分析,本實驗采用Nicolet iS10型傅里葉紅外光譜儀,以及ATR衰減全反射進行檢測。設置分辨率為4cm-1,掃描16次,測試范圍4000-650cm-1。分析軟件,PCA均由matlab 7.0實現。樣品的制備,第一類油脂摻假模型設計:分別取1種植物油脂樣品按照5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%的梯度加入到純芝麻油脂中,模擬芝麻油摻假。第二類油脂摻假模型設計:取任意一種油脂按5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%的梯度加入到芝麻油脂中,然后以5‰,10‰,5%,10%四個比例添加芝麻油香精,模擬植物油脂摻假。數據分析方法,主成分分析法是將原來的指標壓縮重新組成一組新的互相無關的幾個綜合指標帶代替原來指標,利用幾個較少的綜合指標反映原來指標的一種統計方法。芝麻油及摻假樣品的紅外光譜分析,油脂的紅外光譜圖上的每一個峰和肩縫在一定程度上代表分子結構和官能團信息。通常,在高頻端2700-3650cm-1區域的吸收峰表明含有OH基團。CH基團伸縮振動區域有三個吸收峰,其中包括順式雙鍵CH基團吸收峰,CH2中脂肪鏈和CH3末端吸收峰。在光譜中間吸收峰是代表O-C=O的吸收。在1550-1000cm-1為油脂指紋區域,用來鑒定油脂類型。在植物區后面,如有反式脂肪酸存在,就有一些強吸收峰(非共軛和共軛反式脂肪酸吸收峰)。植物油的組分影響順式不飽和碳氫(=CH)的峰位置,當組分的比例發生變化時,會發生峰位移。針對第一類芝麻油脂摻假模型,可以看出添加香精的光譜圖中在1218cm-1處可以明顯看出有峰出現。樣品的分類鑒別,比較四種植物油的紅外光譜,發現光譜整體上比較相似,但是一些波數的吸收強度仍有一定細微差異,肉眼已不能對紅外光譜進行有效識別,需要借助化學計量學方法建立模型,達到有效鑒別的目的。
主成分分析是一種常用的提取光譜特征信息的方法,利用方差最大原則,對原始光譜數據所包含的多個變量進行線性擬合,以新的低維變量代替高維變量,進而達到數據降維的目的。本文選取全波段作為光譜分析區域,建立主成分分析模型進行分析。主成分PC1,PC2,PC3累計貢獻率達到98%,能反映樣本絕大部分原始光譜信息。
根據市場常見的摻假情況,主要分析了芝麻油脂中摻假大豆油、IV70棕櫚油以及芝麻油香精。本研究應用無損紅外光譜技術分析芝麻油脂兩類摻假情況。采用紅外光譜結合的方法,對于兩類芝麻油摻雜進行了無損鑒別,針對非處理以及二階導數分析可知,隨著植物油組分比例發生變化時,在指紋區1400cm-1到1200cm-1之間有差異。本研究提出了多手段結合的有效的芝麻油質量控制的策略,即首先采用紅外光譜法的無損分析和主成分分析對數據進行初步判別,芝麻油中摻雜大豆油和棕櫚油或香精可以通過紅外光譜無損快速進行區分。
楊虹 王錫昌 上海海洋大學食品學院
姜元榮 魏婷婷 豐益(上海)生物技術研發中心有限公司

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