桃膠的水解及脫色條件研究
桃膠的水解及脫色條件研究
本研究主要是在原粗桃膠的基礎上，開展不同因素的水解條件并通過對活性炭的溫度、水解液值、活性炭的使用量、脫色時間等單因素條件的試驗，優化最佳工藝。確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%?；钚蕴棵撋珣獙囟瓤刂圃?0℃～50℃，酸性條件下，活性炭用量為1.5%～3%，脫色時間為越長越好。
桃膠為桃樹等薔薇科植物樹干分泌并在樹干上風干而成的固態物質，一般水溶性差，其自身并不具備工業應用的價值，一般只作藥用[1]。粗桃膠經去雜、水解或改性、脫色、脫鹽、干燥等工藝處理后所得產品為商品桃膠[2]。商品桃膠是原粗桃膠的水解產物，較原粗桃膠粘度大大降低，且溶解度大大提高，可以廣泛應用于食品、化工、制藥、印染等工業領域，常作為進口阿拉伯膠的代用品[3]。然而生產工藝的不同會導致商品桃膠水溶液的pH值、粘度等理化性質存在明顯差異，不同的水解條件及活性炭吸附工藝也會導致溶解度、脫色效果，同時桃膠產地不同或樹種不同也會影響到桃膠水解和脫色工藝[4]。
本研究以無錫本地產原桃膠為原材料，采用不同的試驗條件對桃膠水解進行研究，并通過對活性炭的溫度、水解液值、活性炭的使用量、脫色時間等單因素條件的試驗，優化最佳工藝，為桃膠產品的應用提供理論依據。
材料與方法
材料與試劑
粗桃膠材料：無錫陽山桃園內采集；實驗所用碳酸鈉碳酸氫鈉緩沖溶液為實驗室自制。Ｄ半乳糖、Ｌ木糖、Ｄ甘露糖、Ｄ阿拉伯糖、Ｄ葡萄糖均為標準樣品，其余實驗材料碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙醇、氯仿、丁醇、鹽酸羥胺、吡啶、乙酸酐、鹽酸、次氯酸鈉等均為分析純，活性炭均為購買。
實驗設備
PHS-5C精密pH計，S-32分光光度計，冷凍干燥機，數字顯示粘度計，層析柱，膠體磨具，低溫離心機，水浴恒溫振蕩器，真空泵，電熱干燥箱，蒸餾旋轉蒸發儀。
實驗方法
原粗桃膠預處理
將原粗桃膠去除樹皮、泥沙等雜物，清洗后先干燥。然后將桃膠粉碎研磨，通過目篩篩選后備用。將研磨后的桃膠稱量20g，加入水浸泡溶脹10 h。
溶解與水解
將浸泡后的原桃膠加入水解劑放在三口燒瓶中，恒溫電動攪拌?？疾旃桃罕?、水解液pH值、溫度和時間對桃膠水解程度的影響。
活性炭脫色單因素實驗
溫度對活性炭脫色效果的影響
稱量稀釋5倍后的桃膠水解液20g，每個5份?分別加入3%的粉末性活性炭，在不同的溫度下搖勻，在脫色40min后，進行真空抽濾，然后在410nm下利用分光光度計測定各自的吸光度。
水解液值對活性炭脫色效果的影響
稱量稀釋5倍后的桃膠水解液20g，每個5份，用Hcl溶液和NaOH溶液分別調節不同的pH值?然后每個樣品液加入3%的粉末性活性炭，在65℃脫色5min，真空抽濾，于410nm下測定各自的吸光度。
活性炭的使用量對脫色效果的影響
準確的稱取稀釋5倍的桃膠水解液20g，各5份?分別調節值為5，加入不同量的活性炭，在65℃下進行脫色3min，于410nm下測定吸光度。
脫色時間對活性炭脫色效果的影響
準確的稱取稀釋5倍的桃膠水解液20g，各5份?分別調節值為5，加入3%的粉末性活性炭，在65℃下分別進行脫色，于410nm下測定吸光度。
結果與討論
固液比對桃膠水解液粘度的影響
固液比是指原料與水解劑的重量比。固定水解溫度為85℃，水解液pH值為10.5。水解過程中發現，固液比≥8%，桃膠溶解速度慢，水解3 h后仍有較多的未溶桃膠，不利于均勻攪拌，且影響后續的脫色工藝；當固液比≤6%時，固態原料可完全溶解，但固液比≤2%，水解液的粘度小，雖然能給過濾、攪拌等操作帶來方便，但又會使濃縮困難，造成耗能大、提取周期長、生產效率低等缺點。而當固液比為4.5%和6%時，水解液的粘度均在2 h左右達到最大值。因此固液比在6%左右既能充分利用設備，又可適當提高產率，從而達到較高的生產效率。
pH值對桃膠水解液粘度的影響
pH值＜9的條件下會使桃膠的水解過快使膠質徹底水解成單糖，導致桃膠的提取率顯著降低，甚至得不到合格的桃膠產品。所以一般選擇在pH值≥9的堿性條件下水解。固定水解溫度為85℃，固液比為6%，研究結果發現隨著水解時間的延長，粘度隨著時間的延長出現了先增加后緩慢降低的趨勢。因此我們認為，桃膠水解液在達到最大粘度之前，桃膠的溶解與水解同時發生，開始時桃膠的溶解速率遠大于水解速率，粘度表現為逐漸增大；隨著水解進行，溶液接近飽和，粘度達到最大值；在達到最大粘度值之后，桃膠的溶解速率下降，水解便成為了影響粘度的主要因素。研究發現在pH值為10.5和11時都能達到一個較高的粘度值，但pH值為11時，粘度達到最大值后下降較快，產品質量不易控制，因此，pH值控制在10.5左右為宜。
水解溫度對桃膠水解液粘度的影響
在固定固液比為6%，pH值為10.5的條件下，隨著水解溫度升高，水解液粘度達到峰值，且到達最大粘度之后1-2h內的粘度變化越大?？赡苁请S著水解溫度的升高，分子運動更劇烈，有利于多糖分子擺脫自身分子間作用力而溶解在水中，所以達到最大粘度的時間明顯提前；但當溫度過高時，使多糖分子鏈斷裂，水解成單糖的速度加快，導致其粘度下降。所以溫度高于90℃時，粘度峰值不高，且到達最大粘度之后1 h內的粘度變化增大，這將使最終的桃膠產品的分子量分布較寬，產品質量不易控制。所以，溫度控制在80～85℃較為適宜。
最佳水解時間的確定
水解液的粘度先增加后降低，當水解時間足夠長時，粘度趨于穩定。這是因為水解時間過長會使桃膠部分水解為單糖，造成粘度明顯降低，直至最終桃膠徹底水解為單糖，從而使粘度趨于恒定。水解液在2 h左右達到最大粘度值，且此時粘度變化較小，所以水解時間一般以2 h為宜。
最終確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%。
溫度對活性炭脫色效果的影響
桃膠水解液的吸光度值隨著溫度的升高而降低，在30℃-40℃范圍內，桃膠水解液的吸光度隨溫度而變化急劇變化，而在50℃以后，吸光度值下降緩慢?；钚蕴康奈綄儆谖锢砦?，其吸附規律一般是溫度越低吸附能力越大，溫度越高吸附能力越小。其原因可能是溫度低時，桃膠水解液的粘度較高，影響了其中色素物質的布朗運動。然而桃膠水解液有色物質的吸附不符合這一規律。因而活性炭吸附較少而溫度高升高，桃膠水解液的粘度下降，其中色素物質擴散速度較快，因而活性炭的吸附量較高。
水解液值對活性炭脫色效果的影響
桃膠水解液的吸光度隨著商品桃膠液的值的變化而不同?pH值升高?吸光度也相應增大，說明在堿性條件下，脫色效果差，而調節桃膠水解液至酸性時吸光度下降，脫色效果好。
活性炭的使用量對脫色效果的影響
隨著加碳量的增加，桃膠水解液的吸光度也隨之下降；當活性炭用量大，吸光度值下降緩慢。因此，試驗選用活性炭用量為1.5%-3%。
脫色時間對活性炭脫色效果的影響
不同脫色時間溶液的吸光度不同。當活性炭與溶液接觸時，溶液的吸光度下降緩慢。由此可以看出活性炭吸附的最大吸附效率與接觸時間相關。
本實驗確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%?；钚蕴棵撋珣獙囟瓤刂圃?0℃～50℃，酸性條件下，活性炭用量為1.5%～3%，脫色時間為越長越好。與傳統方法相比，本工藝水解時間大大縮短，水解溫度下降，可顯著降低生產成本，提高桃膠的生產效率。與商品桃膠相比，實驗所得桃膠產品的質量有所提高，但灰分稍大，有待進一步改進。
參考文獻：
?。?］黃雪松 桃膠的性質、加工及其開發利用[J]特產研究，2004，2（1）：47-51
?。?］徐燕 桃膠的制備、性質及其應用研究[D]江南大學，2008
?。?］王文嶺 商品桃膠的制備及其組成研究 [D]暨南大學，2006
?。?］郭衍俊，相恒學，王光福等 桃膠水解工藝的研究[J]泰山醫學院學報，2011，32（3）：200-203
作者簡介：陳其躍（ 江蘇無錫市人，南京航空航天大學學士，單位：無錫躍盛科技有限公司，研究方向：食品加工。
陳其躍
無錫躍盛科技有限公司
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