鉀和鈉是人體內兩種極為重要的常量元素，發揮著極為關鍵的作用，都是陽離子。鉀位于細胞內液，鈉位于細胞外液,兩者各司其職，又相互協調。由于鈉、鉀元素屬于易電離堿金屬元素，在火焰中基態原子數減少[1]，導致吸光度下降，從而使工作曲線隨濃度的增加而彎曲，電感耦合等離子光譜法可以獲得滿意的結果。ICP-AES法[2-3]具有高靈敏度、較好地穩定性、分析速度快等優點。本文就電熱石墨消解ICP-OES法面粉樣品中鈉含量的方法進行了研究。

實驗部分

儀器及試劑：EHD20型電熱石墨消解儀；PE2100 DV電感耦合等離子體發射光譜儀；萬分之一電子分析天平，濃度為100mg/L的多元素混合標準溶液；HNO3（優級純）；HClO4（分析純）；H2O2（分析純）。實驗用水為優普超純水制造系統制得電阻率18.2MΩ×cm的去離子水。

儀器工作條件：Na波長589.592nm、射頻功率1300W；氣體流速：等離子氣15L/min；輔助氣0.2L/min；霧化氣0.8L/min；進樣速率：1.5mL/min；水平垂直徑向15mm觀測。

實驗方法

試樣前處理：稱取樣品0.5g（精確到0.1mg）于EHD20電熱消解儀所配套的玻璃消解管中，加硝酸10mL，放置過夜后與電熱消解儀消解，全程序自動升溫消解，30min升溫到100℃，恒溫15min；10min升溫到150℃，恒溫30min；10min升溫到180℃，恒溫30min；趕酸到近干，用體積濃度1%的硝酸定容至25mL，待測；同步制備試劑空白液。

標準曲線的繪制：標準曲線是用100mg/L的多元素混合標準溶液逐級稀釋后配制0，1.0，2.0，4.0，10.0mg/L系列的標準曲線。

結果與討論

前處理條件的優化：本實驗比較了HClO4-HNO3、H2O2-HNO3、HNO3等對面粉的消解情況，認為3種消解液均能達到滿意的效果。從消解結果的外觀進行初步比較再選擇最終消解試樣的消解液，選用10mL濃HNO3作為消解液，在電熱消解儀中以自動升溫程序消解面粉樣品。

線性回歸方程與檢出限：在0.0～10.0mg/L范圍內，對標準系列進行測定，繪制校準曲線，曲線方程為Y=11587.62x+1286.38，相關系數為0.9997，線性良好。對空白溶液連續測定11次，用其3倍的相對標準偏差除以斜率，得出該方法的檢出限為0.015mg/L。

精密度和加標回收率：分別向移取好的樣品溶液中加入不同質量濃度的鈉標準溶液，按照和試樣相同的前處理及測定步驟進行，平行測定6次，RSD和回收率見表2。由表2可知，試驗的回收率在99.3%-102.1%之間，RSD<2.7%，表明該方法可靠，滿足分析要求。

樣品分析結果：選取五種市售面粉，按照所選定的儀器工作參數和方法條件，測定消解好的樣品中營養元素鈉含量，測定結果見表3。不同品牌的面粉中鈉元素的含量有所差別，這可能是由不同的生長環境和加工方式等因素造成的。

用電熱消解-ICP-AES法測定面粉中的營養元素鈉，操作便捷快速，減少了試劑用量和操作人員的勞動強度。本方法試劑用量少，樣品消解完全，是進行樣品測定的高效方法。

參考文獻：

[1]王寶羅,張安麗等.火焰光度法同時測定常見水果中的鉀鈉含量.淮陰師范學院學報,2007,6(1):61-63.

[2]劉振波.ICP-AES法測定蘋果濃縮果汁中鉀、鈉、鈣、鎂、磷、鐵、銅和鉛.光譜實驗室,2006,23(4):887-889.

[3]高筱玲,趙智勇.微波消解-ICP-AES測定葡萄中的微量元素.微量元素與健康研究,2015,32(2):38-39.

基金項目：山西省自然科學基金（2015021066）

作者簡介：高筱玲（1983-），女，工程師，從事食品和環境檢測工作。

高筱玲 山西省分析科學研究院