食品理化檢驗中樣品前處理的方法分析
食品理化檢測前樣品的處理對于提升理化檢驗的科學性有著重要意義。日常食品理化檢驗中常用的方法主要是微波消解技術，在本文當中，筆者將以微波消解技術為例，對食品理化檢驗樣品前處理技術進行分析，進一步明確樣品前處理的方法，提高樣品處理的可靠性，進一步保障食品供應安全，解決社會食品安全信任問題。
材料與方法
試驗準備本次試驗所用的微波消解儀器是來自美國的MARS微波消解儀器，該儀器操作便利，而是功能較為全面，技術水平較高，可以對食品樣本進行更加準確的微波消解。試驗所用的原子吸收分光光度計則是從日本訂購的，其它的打印機、電子天平以及熒光光度計則是國內廠家的生產的產品，另外，還配置了空心陰極燈。試劑準備主要包括：硝酸、氫氟酸以及過氧化氫等溶液，金屬溶液主要包括鐵溶液錳溶液以及銅溶液等，使用前應利用硝酸將其稀釋，直至溶液密度與質量在保準范圍之內。其中，對于汞溶液的使用，應當將其體積分數控制在4%上下，避免出現安全問題。完成溶液配制之后，加入適量的催化劑，保持化學反應能夠達到完全進行的效果，完成一系列的準備工作之后，把樣品放置在實驗室中，務必保持樣品和試驗儀器、試劑性質不能改變。
試驗方法對樣品進行理化檢驗主要有三種方法，第一，火焰原子吸收法—該方法主要用于檢測食品中是否含有銅、鐵、錳等金屬及其相關的含量，使用的儀器包括元素電流等、乙炔流量，開始檢測之前需要仔細閱讀試驗操作步驟和儀器使用方法，按照相關的標準進行操作，首先進行空白值測定狀態，而后消解空間，最后進行相關的元素測定；第二，石墨爐原子吸收法—該方法主要用于測定食品中是否含有鉛、氟元素及其含量，該實驗中對于試驗溫度的控制十分重要，需要按照標準數值控制試驗溫度，一般情況下，鉛溫度在600%左右，氟溫度在500%左右。針對干擾樣品，在測試之前需要消除干擾，主要采用的方法是添加基體改進劑，并將灰化的溫度、原子化的溫度和磷酸二氫鉀的溫度控制在合理范圍內。第三，則是原子熒光光譜法—它的主要作用是測定食品中是否含有汞和砷元素及其含量，其中，對汞元素的測定重點在于正確選擇測試儀器，并合理調節儀器參數，測定砷元素，首先應當將硫脲與抗壞血酸溶液按照一定的比例進行組合，而后將組合溶液放置到標準的樣品管結構當中。組合溶液的混合含量務必要達到檢驗標準。樣品一般將放置到標準的室溫環境下，保持樣品性質不失真。而后應當對試驗溫度和試驗時間進行合理的控制，在試驗之后對上述文章中提及到的元素及其含量進行檢測。最后，應當按照檢測的標準曲線一級消解空白的實際情況分析檢驗結果，最終確定食品中各類元素的存在性及其含量。
結果
微波消解技術測定結果分析該試驗的主要檢測設備是微波消解儀等設備以及一些相關的試劑，其中硝酸的使用量為1ml，過氧化氫的使用量為0.5ml，這兩個試劑的作用是對食品種類進行檢測分析，本次試驗所消解樣品的固定含量在0.2g～0.5g之間。液體含量應不低于0.5ml，不高于3.0ml。微波消解技術下所得到的溶液是清澈的溶液，十分方便對樣品中各種元素的含量進行測定。在采用火焰原子系數法的過程中，需要對各種數據的穩定性和明顯性進行合理的控制和調節，同理，使用原子熒光光譜法進行測定也需要進行對應的控制和調節，本次樣品測定中，所得到的元素測定值和標示值差異不大，測定結果具有合理性。最終的數據結果如表一所示。
表一：手工掛面與米粉中各個元素的標示值和測定值
對比試驗在試驗過程中，主要選擇了微波消解技術和國家標準方法，通過具體的實驗，這兩種方法可用來確定食品中各種元素的含量，其中包括超過20種元素，元素測試的相對數值可以通過對比試驗得出，差異無統計學意義。
微波反應模式的選擇食品檢驗工作，大多數樣本是有機物，無機物少，可應用于兩種物質，實驗和安全可靠的微波反應的比例溫度/時間控制模式，設定的目標溫度，機器啟動，一定的功率輻射可以激發反應，通過改變微波反應，讓密閉反應達到精確的加熱率比例和傳輸功率，將反應控制在目標溫度范圍內。同時，壓力傳感器實時顯示相應的升壓曲線。它可以幫助化學實驗人員更加準確地掌握化學反應中各點溫度的強度和物理當量的變化，掌握反應條件和反應機理，測試反應點，尋找反應條件，并對其進行優化使之達到最佳反應條件。
消解體系的選擇消解體系的選擇主要參考不同樣品主體的類型、樣品性質、被分析元素的物理性質和化學性質來進行。對食品樣品進行消解主要是為各種元素的測試方法提供一個真溶液，并將真溶液的空白值降到最低，因此，微波消解體系的選擇至關重要，首先來說，樣品消解速度一定要快，在消解樣品的過程中，務必要達到完全消解，不能存在任何沉淀物質，盡量使用純度較高的溶解體系，且溶解體系中不應含被測元素和干擾元素，避免對元素測試結果造成影響，降低其準確性，另外，消解體系應當不對分析的敏感度產生影響，且應當保持良好的吸收微波能力。
討論
選擇適當的消解體系對于樣品前處理來說，應當根據樣本性質等條件選擇合適的消解體系，消解體系的選擇對于最終的食品理化檢驗結果非常重要。合理的消解體系可以為某種分析測試方法提供空白值較低的真溶液，且能夠提升消解速度，縮短消解時間，不生成任何沉淀物，溶劑體系中應不包含被測定的元素和干擾元素，保持較高的純度。
消解試劑用量及取樣量的選擇測試一般選擇0.2g～0.5g上下的樣品量，硝酸試劑應當從高到低的進行加入，過氧化氫試劑則應當從低到高的進入。以便提升測定結果的準確性，同時保證試驗安全。
在本次試驗中，硝酸的使用量為1ml，過氧化氫的使用量為0.5ml，這兩個試劑的作用是對食品種類進行檢測分析，本次試驗所消解樣品的固定含量在0.2g～0.5g之間。液體含量應不低于0.5ml，不高于3.0ml，從而得到了清澈透明的液體，這樣一來，所得到的溶液就可以直接用于測定砷元素。同時，通過上述的對比試驗可知，該方法的應用試劑量少、空白值低，有效防比由于加入大量酸而造成的干擾；操作步驟簡化，縮短試驗時間，提高了工作效率，值得廣泛應用。
劉麗霞東莞市食品藥品檢驗所
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