氫化物-原子熒光光譜法測定面粉含鉛量的實驗環節

　　本文所使用主要儀器為AFS-930型雙道原子熒光光度計，及其配備的計算機數據處理系統以及編碼前空心陰極燈和相關順序注射系統裝置等。

　　樣品處理 本實驗當中主要利用的方式為干法消解方式。

　　首先，利用干法稱取大約為2.0g左右的面粉樣品，將其放置在瓷坩堝當中，電爐上小火對其進行炭化直至無煙狀態;將其放置于500攝氏度馬弗爐當中灰化三小時后，將坩堝從馬弗爐當中取出，及時對其進行冷卻，以最大限度地消除面粉樣品當中所存在的黑色殘渣，使其成為無黑色殘渣。通常來講，經過此種方法處理后的面粉樣品不會存在黑色殘渣;如果面粉樣品當中出現了黑色殘渣，則應當馬上沿著坩堝壁對其添加少量的硝酸液，以將黑色殘渣潤濕。

　　其后，進行樣品消解。利用少量的去離子水，對黑色殘渣進行反復沖洗后，將其移至到100mL的容量瓶當中。適當添加1mL左右的鹽酸以及10mL左右的草酸充分攪勻，最后再往其加入約為10mL鐵氰化鉀，進行攪拌直至均勻。然后定容至100mL的容量瓶當中，靜止放置約為30min后，對其進行測量。

　　樣品測定 為確保所有使用到的設備儀器都處于最佳的狀態，首先需要對儀器進行預熱20min左右，之后開始測定標準空白，當所測空白真正呈現于穩定的狀態后，通過使用AFS-920儀器自身所擁有的自動稀釋功能，對含鉛標準溶液的濃度進行自動測定并繪制標準工作曲線。

　　介質、掩蔽劑、還原劑的具體用量。由于鉛的氫化物在發生條件的過程當中，對于酸度的要求十分高，如果溶液酸度過高，會使其產生大量的沉淀，進而在很大程度上影響測定結果的準確性以及有效性，所以，需要對酸度進行嚴格控制。通常，反應后溶液的酸度最好控制在8-9。實驗發現，隨著硼氫化鉀濃度的不斷增大中，熒光強度也會隨之逐漸發生變化，呈現拋物線形。硼氫化鉀濃度提高，熒光強度隨之加大，硼氫化鉀濃度在2%左右時，熒光強度最大。但是，如果硼氫化鉀濃度還在持續增加時，這時的熒光強度不會再隨之增大，反而開始逐漸下降。為獲得最佳的硼氫化鉀用量，本次實驗分別以12.0g/L、15.0g/L、18.0g/L為參數，對硼氫化鉀的用量逐一進行試驗分析，結果表明：當達到15.0g/L時，Pb的熒光強度還原效果最佳。因此本次實驗將這一參數作為硼氫化鉀的最佳用量參數。實驗中還發現，熒光強度的變化與還原劑濃度也有一定關系，當面粉樣品自身體系鹽酸比例為1%時，還原劑氫氧化鈉的濃度越大，熒光強度也隨之不斷增大?？傮w來說，氫化物-原子熒光光譜法測定食品中的含鉛量，該種方法靈敏度較高，檢出限明顯低于我國食品衛生理化檢驗標準所規定的限量值，同時對食品測定的結果來看，還具有較高的準確性。

　　綜上所述，本文立足于氫化物-原子熒光光譜法測定面粉含鉛量，對實驗各環節，主要是實驗方法當中的樣品處理以及樣品測定進行逐一詳細闡述，并對介質、掩蔽劑、還原劑的具體用量方面進行總結，以期為今后面粉中含鉛量的測定提供一定的方法支持。

　　王藝霖 山東省濟寧市兗州區檢驗檢測中心