AES-GPC-GC法同時測定貝類中47種有機氯及指示性多氯聯苯
目的：建立快速溶劑萃取-全自動凝膠滲透色譜凈化-電子俘獲氣相色譜法(ASE-GPC-GC)同時測定貝類中20種多氯聯苯(PCBs)、27種有機氯農藥(OCPs)的分析方法。方法：樣品凍干后用快速溶萃取，經全自動凝膠滲透色譜系統凈化后，用兩條串聯毛細管色譜柱分離，電子俘獲檢測器進行檢測。結果：本方法采用保留時間定性，外標法定量，同時分析47種化合物時，組分分離良好，線性范圍除氯菊酯、胺菊酯外在5～400μg/L濃度范圍內，相關系數＞0.997，方法的加標回收率在75％～125％之間，相對標準偏差小于10％，檢出限在0.2～0.5μg/kg之間，基本上能滿足貝類樣品分析的要求。
多氯聯苯(Polychlorinated biphenyls，PCBs)和有機氯農藥(Organochlofine pesticides，OCPs)是環境中難以降解的主要持久性有機污染物，具有脂溶性、持久性、疏水性等特點，極少量的殘留即可對生物體產生很強的致畸、致突變以及內分泌干擾作用。由于其易在魚、蝦、貝等海產品中富集，對水產品安全及人類健康產生很大危害，近年來，大量學者正在積極開展近海區域環境及生物的有機污染調查工作。食品中測定多氯聯苯、有機氯農藥的國標方法各自獨立，前處理也各不相同且有的操作繁瑣、技術相對落后，目前尚沒有針對食品中PCBs和OCPs多組分同時分析的國標方法，隨著調查研究工作的深入開展，開發海產品品中多組分的快速同時測定技術具有重要意義。
試驗部分
儀器與試劑7890B氣相色譜儀(美國Agilent公司)，ECD檢測器；APLE-2000型加速溶劑萃取儀(北京吉天公司)；全自動凝膠滲透色譜系統(美國J2 scientific公司)，配自動進樣器、凝膠凈化模塊和固相萃取模塊；氮吹儀(美國Orgnomation公司)；旋轉蒸發儀（美國SCILOGEX公司）；凍干機（美國hbconco公司），脫活石英毛細管柱連接器(美國Agilent公司)。正已烷、丙酮、二氯甲烷(農殘級，美國Merck公司)；20種PCBs混合標準品：PCB28、PCB52、PCB101、PCBll8、PCBl38、PCBl53、PCBl80、PCBl98（中國農業部環境保護科研檢測所）PCBl8、PCB33、PCB44、PCB70、PCBl05、PCBl28、PCBl70、PCBl87、PCBl94、PCBl95、PCB199、PCB206（ACC）27種OCPs標準品：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD、六氯苯、七氯、環氧七氯、氯丹、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滅蟻靈、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、殺螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯（中國農業部環境保護科研檢測所）。使用時，所有標準品均用正己烷稀釋。
樣品前處理貝類中脂肪含量比較低，大約2%左右，準確稱取貽貝或牡蠣樣品10g，經組織粉碎機勻漿，凍干后研磨成粉末狀裝入萃取池，以二氯甲烷+正己烷混合液(1:l V/V)為萃取劑，進行加速溶劑萃取。將萃取液用氮吹儀濃縮后進全自動凝膠滲透色譜系統凈化，所得溶液再經弗羅里硅土小柱凈化后，氮吹濃縮后用正己烷定容進GC-ECD檢測。
儀器分析條件
?。?）加速溶劑萃取儀提取試劑為二氯甲烷+正己烷(1:l V/V)，系統壓力10Mpa，加熱溫度100℃，加熱時間300s，萃取時間180s，清洗體積為萃取池體積的40％，氮氣吹掃時間100s，循環2次。
?。?）全自動凝膠滲透色譜系統流動相為環己烷+乙酸乙酯(1:l V/V)，流速5mL/min，GPC柱為Bio Beads S-X3填料的快速高效柱（300×20mm，200—400目多孔交聯聚苯乙烯聚合物），內置式紫外檢測器，254nm固定波長。
?。?）色譜條件進樣口溫度280℃，ECD檢測器溫度320℃，不分流進樣。尾吹為氮氣，流速57.6mL/min，載氣為氦氣，流速2.4mL/min。色譜柱類型：DB-1(30m×0.32mm×0.25μm)與HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)通過脫活毛細管柱連接器串聯。色譜柱升溫程序：80℃保持Omin，以80℃/min升至150℃，保持3min,以30℃/min升至185℃，保持16min，以70℃/min升至195℃，保持15min，以80℃/min升至220℃，保持12min，以20℃/min升至250℃，保持8min，以80℃/min升至280℃，保持8min，以80℃/min升至300℃，保持0.5min。
結果與討論
標準物質的氣相色譜圖見圖1
定性定量分析根據標準色譜圖中各組分的保留時間，對貝類樣品中的各組分進行定性分析。采用標準系列峰面積計算法進行定量分析。
方法的線性范圍和檢出限配制多氯聯苯和有機氯農藥混合標準工作溶液,氯菊酯和胺菊酯靈敏度較低，配制濃度范圍為20～400μg/L，其他標準配制濃度范圍為5～400μg/L，在此范圍內，多氯聯苯和有機氯農藥均呈良好的線性相關，相關系數＞0.997。通過在樣品中添加混合標準溶液進行測定來確定方法的檢出限，根據3倍信噪比測得多氯聯苯和有機氯農藥的檢出限在0.2～0.5μg/kg之間，滿足試驗要求。
方法的精密度及準確度將貝類樣品平均分為三份，第一份不添加任何成分，第二份添加低濃度區域標準物質，第三份添加中等濃度區域標準物質，然后按上述方法方法進行測定，根據所測得的量與加入的量進行比較，扣除樣品本底值算出回收率，結果顯示本方法的加標回收率在加標回收率在75％～125％之間，RSD＜10％，該方法準確度和精密度良好，能滿足貝類樣品分析的要求。
本次試驗以加速溶劑萃取法提取貝類中的47種PCBs和OCPs，全自動凝膠滲透色譜系統凈化后以串聯毛細管色譜柱GC-ECD測定，方法快速、準確、污染小，基本上能滿足國家限量標準的要求。
王克陳霞李滄區疾病預防控制中心
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