蜜柚中農藥殘留快速檢測的方法初探
蜜柚是我國特色的農產品之一。福建省平和縣作為我國最大的蜜柚種植產業園，承載著生產和出口兩大任務。近年來，蜜柚的銷量不斷增長，成為當地農民的主要收入來源。蜜柚種植過程中，雖然對果實進行套袋的農事操作，并且延長了采摘前噴藥的時間間隔，但蜜柚中仍會存在一定的農藥殘留，這給蜜柚產品的出口和銷量帶來了巨大影響，同時也給種植蜜柚的農民造成了一定的經濟損失。所以，為了保障農民的正常收入，提高蜜柚的銷售額，提出一種有效的蜜柚中農藥殘留快速檢測的方法是我們目前需要解決的主要問題。
實驗材料和主要方法
快速檢測需要的材料：氣相色譜-質譜聯用儀器、高速冷凍離心機、超聲波清洗劑、固相萃取裝置、乙腈等試劑、混合器、DN-24A氮吹儀以及一些農業標準物等。
快速檢測的方法：首先，進行檢測的提取過程，將一定的蜜柚樣品放置在50ml的離心管當中，并且放入10ml的乙腈試劑，利用超聲波提取蜜柚樣品中的農藥殘余物質10分鐘左右，再往離心管當中加入少許的氯化鈉，進行離心操作，大約5分鐘之后，將離心后的上層物質放入到試劑瓶當中，重復提取的過程，接下來把有機層混合起來，進行蒸發、濃縮，其次進入到凈化的實驗過程。在進行凈化時，我們使用固相萃取的凈化方法，可提高樣品的凈化程度。
氣相色譜以及質譜條件：(1)氣相色譜需要的條件。利用氣相色譜進行檢測時，其載氣是高純度的氦氣，純度高達99.9%；色譜柱儀器要符合檢測的規格標準，進樣口的溫度要保持在230℃左右，并且以脈沖不分流進樣的方式進去，進樣量不得高于1.0ul。其次，柱升溫裝置的起始溫度為50℃，在后續的反應過程中，要以相應的速度持續增溫。(2)質譜需要的條件。質譜檢測需要的條件包括：電子能量70eV，其質譜檢測手段可以采用SIR每一種化合物選取一種定量離子以及2種定性離子，每種農藥的檢測條件不同。此外，質譜檢測要求傳輸線的溫度要達到280℃，而離子源溫度要達到230℃，質譜的參數可以通過自動調節生成快速檢測需要的參數。
蜜柚中農藥殘留快速檢測的過程
快速檢測預處理的條件需求：可以選擇乙腈作為提取劑，其通用性能較好，不僅可以把大部分的農藥殘留溶解，而且吸入的油脂量也較少。此外，氯化鈉物質可以去除樣品中的一些雜質，同時分離水相和有機相，可以有效地提高農藥殘留提取的精確度。
色譜柱的選?。嚎梢愿鶕V分離的基本原理，對樣品中的不同組分進行有效的分離實驗。色譜柱的選取對檢測過程非常重要，根據農藥的不同性質來選擇色譜柱，針對本文檢測的農藥殘留，我們可以選擇DB-35MS毛細管柱。
基質效應的消除：基質效應是指標本中除分析物以外的其他成分對分析樣測定值的影響，即基質對分析方法準確測定分析物的能力的干擾。影響基質效應的因素有很多種。我們通過對蜜柚基質干擾物的檢測，發型主要的基質物質是烯烴類化合物以及脂肪酸等，其干擾物都會使得蜜柚中的基質效應提高。為了有效地消除基質效應，使用PSA和Amino等小柱物質，將兩者結合起來可以達到有效消除蜜柚樣品中基質效應的目的。
快速檢測結果：為了檢測氣相色譜-質譜聯用的方法對蜜柚中農藥殘留的檢測是否有效，我們可以在市場上隨機挑選一些蜜柚產品，對其樣品用上述的方法進行快速檢測，實驗結果發現，此方法可以快速、準確地檢測出蜜柚樣品中農藥殘留量和農藥物質。
通過對蜜柚中農藥殘留快速檢測的方法的探析，我們了解到，氣相色譜-質譜聯用的檢測方法可以快速、準確檢測出蜜柚產品中的農藥殘留。通過實驗材料與裝置的選擇，建立合適的氣相色譜以及質譜條件，預處理的條件以及色譜柱的選擇，基質效應的消除等一系列的過程，可以有效地檢測出蜜柚中的農藥殘留。
簡小君 平和縣農業局檢測中心
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