LC-MS/MS測定蜜餞中酸性嫩黃G的方法研究
《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規定了蜜餞類食品中允許使用的著色劑，包括靛藍及其鋁色淀、蘿卜紅、梔子黃、紅花黃、檸檬黃及其鋁色淀、日落黃及其鋁色淀、天然莧菜紅等。通常而言，在國家標準內蜜餞產品是可以添加食用色素的，對于身體也不會產生太大的危害，但是按標準使用量添加染色劑的水果蜜餞色澤不會太過鮮艷，不良企業為了色澤鮮艷和逃避檢查有可能使用非食品用染色劑酸性嫩黃G，這樣不但能使產品色澤鮮艷，而且在檢驗時由于沒有這幾項的檢測而檢驗合格。酸性嫩黃G對人體危險性巨大，并且沒有適用的檢測方法。
圖1 酸性嫩黃G MRM色譜圖RT=7.58 min
材料與方法
試驗材料：市售蜜餞。
儀器與試劑
Sartorius ME215S十萬分之一天平；Sartorius CP224S萬分之一天平；AB QTRAP 4500超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀(美國Sciex公司產品，配有Agilent 1290超高效液相色譜儀及電噴霧離子源)；Milli-Q超純水器；IKMS3漩渦混合器；KQ-800DE型數控超聲波清洗器；高速冷凍離心機。
標準物質：酸性嫩黃G（Dr Ehrenstorfer GmbH公司產品，純度：95.7%）；乙腈、甲醇和冰乙酸為色譜純，丙酮、氯化鈉、PSA和硫酸鎂以及實驗所用其他試劑為分析純。
固相萃取小柱：waters公司WAX、MCX、HLB
方法
樣品處理。取本品2g粉碎，80℃水8mL，混勻，超聲10分鐘，離心取上清液，殘渣加1%氨水乙醇超聲10分鐘，離心，合并上清液，調pH值至6上wax柱（平衡：5 mL甲醇和5 mL超純水）棄去濾液，用3mL超純水和3 mL甲醇溶液清洗OASIS WAX小柱（正交曲線確定淋洗體積主要考慮在不洗脫目標物質的情況下盡可能地洗脫掉雜質）。用5 mL 5%氨化甲醇溶劑洗脫SPE小柱（正交曲線確定洗脫體積），收集洗脫液，在50?C水浴下，氮氣吹干后，用1 mL5%的甲醇水溶液復溶，過0.22μm PTFE濾膜上機。
色譜條件。ZORBAX SB-C18 2.1×100mm 1.8μm色譜柱；流動相A為甲醇，水(10mmol/L乙酸銨,流速：0.2ml/min，柱溫：40℃，進樣體積：5μL，梯度洗脫見表1。
表1色譜梯度洗脫條件
質譜條件。離子源：電噴霧離子源（ESI-）；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：MRM模式；電噴霧電壓：-4500V；干燥氣：N2；霧化氣50 units；霧化器蒸發溫度：550℃；質譜分析參數見表2。
表2 MRM監測離子對及碰撞能量等參數設定表
結果與分析
不同樣品前處理
試驗中比較了WAX、HLB、MCX固相萃取柱萃取凈化方法具體結果見表3
(HLB固相萃取柱上樣為樣品液1ml加水5ml混勻后上樣)
表3
線性范圍和檢出限
配制濃度為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、100μg/L的標準溶液進行上機檢測，混合標準溶液MRM色譜圖見圖1。以峰面積與標準溶液濃度做線性回歸方程為y=280021x-5133，相關系數R2為0.9999。在空白蜜餞樣品中添加酸性嫩黃G，提取凈化后進行測定，以信噪比（S/N）為確定方法的檢出限，酸性嫩黃G的檢出限為2.0μg/kg。
圖1 酸性嫩黃G MRM色譜圖RT=7.58 min
回收率和精密度
在空白蜜餞基質中添加酸性嫩黃G標準溶液，分別添加三個濃度，每個濃度的加標量進行3個平行試驗，以平均值計算，結果見表4。由表4可以看出，方法的回收率在89.0%~99.9%之間，低濃度時回收率偏低，中高濃度點回收率較好。
表4蜜餞中酸性嫩黃G加標回收率
結論
本研究建立了用WAX凈化方法進行樣品處理，采用超高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的酸性嫩黃G。本方法回收率較高，同一添加濃度回收穩定，準確度高，實現了液質對蜜餞中酸性嫩黃G的測定。
姜登軍熊有明王圣開閻睿譚美齡付鵬吳秋杰何俊
重慶市萬州食品藥品檢驗所
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